Una vez purificada la sustancia se realizan sobre la misma los siguientes ensayos y observaciones.
Color.
Una sustancia coloreada indica la presencia de grupos cromóforos. Entre los principales grupos cromóforos están el -NO₂, -N=N-, quinonas, etc. Hay que tener cuidado en la interpretación de esta observación porque el color puede deberse a impurezas.
Olor.
El olor de una sustancia puede dar información útil principalmente en el caso de sustancias líquidas.
Un olor aromático agradable sugiere la presencia de grupos oxigenados como aldehídos, cetonas, alcoholes.
Si el olor recuerda al del ácido sulfhídrico o al del gas, puede tratarse de mercaptanos, sulfuros, disulfuros o tiofenoles.
Las aminas en general tienen un olor desagradable que recuerda al olor del pescado.
Ensayo de ignición.
El color de la llama de una sustancia en combustión puede dar una referencia respecto del tipo de esqueleto hidrocarbonado. El olor y el pH de los vapores son además indicios útiles de la presencia de algunos grupos funcionales. El residuo que queda después de la ignición puede revelar la presencia de metales pesados provenientes de sales orgánicas.
Procedimiento: Se coloca sobre una espátula una pequeña cantidad de muestra y se calienta en la llama de un mechero a unos 8-10 mm de la muestra, paulatinamente se va acercando la sustancia a la llama hasta que finalmente se quema (arde).
Se observa si hay o no desprendimiento de vapores y el color y tipo de llama.
Los hidrocarburos alifáticos dan llama luminosa sin dejar residuo carbonoso, en cambio los hidrocarburos aromáticos dan llama luminosa y desprenden humos carbonosos en abundancia. En la espátula queda un residuo carbonoso.
Las sustancias oxigenadas, como alcoholes por ejemplo, dan llamas azuladas. Las sustancias que contienen nitrógeno, en general dan este ensayo en olor a pelo quemado.
Para interpretar mejor este ensayo debe realizarse primero con testigos del éter de petróleo, benceno y etanol, observando las características de cada uno de ellos.
Si en este ensayo se observa que la sustancia detona no debe realizarse el ensayo siguiente de calentamiento en cápsula, donde se utiliza mayor cantidad de sustancia.
Además debe tenerse en cuenta este hecho para reducir la muestra con zinc y ácido acético antes de realizar la fusión en el análisis elemental cualitativo.
A continuación se coloca una punta de espátula de sustancia sólida o 2-3 gotas de líquido en una cápsula de porcelana y se calienta directamente con llama pequeña al principio, para ir luego aumentando en intensidad hasta calcinar la muestra.
Se observa si hay o no desprendimiento de vapores, el olor de los mismos y su reacción frente al papel de tornasol humedecido. Se observa además si hay o no sublimación. El desprendimiento de vapores ácidos indica la presencia de no metales como por ejemplo azufre; una reacción alcalina de los vapores sugiere la presencia de nitrógeno que se desprende como amoníaco.
Al residuo resultante de la calcinación se le agregan 2 gotas de agua destilada, se disgrega con una varilla, se toma pH de la solución y se agrega una gota de ácido clorhídrico diluido observando si hay desprendimiento de burbujas. Un pH alcalino y un desprendimiento de burbujas al agregar ácido clorhídrico indica la presencia de un metal alcalino proveniente de una sal orgánica.
La identificación del metal presente se realiza con los métodos de química analítica. Un ensayo útil consiste en observar el color que toma la llama en presencia del residuo de ignición; el sodio da color amarillo, el potasio rojo violáceo y el calcio rojo carmín.
Descarga: Análisis Funcional
No hay comentarios:
Publicar un comentario