I Purificación y determinación de constantes físicas.
Sólidos: recristalización hasta PF constante.
Líquidos: rango de destilación estrecho (1-2°C)
II Análisis elemental cualitativo.
A. Efecto del calor.
i) Ensayo de ignición:
Sustancias oxgenadas: llama azul
Sustancias nitrogenadas: olor a pelo quemado
Metales: residuo
Hidrocarburos alifáticos: llama luminosa
Hidrocarburos aromáticos: llama luminosa con residuo carbonoso y humos negros.
ii) Ensayo de calcinación:
Sustancias azufradas: desprenden vapores ácidos.
Sustancias nitrogenadas: desprenden vapores alcalinos.
Metales: dejan residuo + II H₂O (dest) ⟶ pH alcalino + I HCl ⟶ desprendimiento de burbujas (H₂)
B. Ensayos cualitativos para N, S y X (de ser necesario, otros elementos).
III Clasificación de acuerdo al comportamiento de solubilidad.
IV Determinación de los grupos funcionales presentes:
A: mediante reacciones químicas
B: mediante técnicas espectroscópicas (especialmente IR)
V Localización de estructuras posibles dentro de la serie homóloga correspondiente de acuerdo al P.F. y/o P.Eb.
VI Preparación de derivados y comparación de sus P.F. con los que figuran en tablas.
Clasificación en grupos de solubilidad.
Descarga cuadro de solubilidad: https://drive.google.com/open?id=1I2TiaKD9s2WgvsY5p8snhgzXaYSPcFTv
Grupo I. Compuestos polares de cadena corta.
Aldehídos, cetonas, ésteres, alcoholes, éteres, ácidos carboxílicos (pH ácido), anhídridos (pH ácido).
N⊕: nitrilos, aminas →pH básico.
Grupo II: Compuestos polifuncionales y sales.
Glicoles, polihidroxialdehídos y polihidroxicetonas (azúcares), sales, ácidos polibásicos (pH ácido) e hidroxiácidos (pH ácido).
N⊕: algunas amidas y aminoácidos, sales, di y poliaminas (pH básico), aminoalcoholes (pH básico).
S⊕: sales, ácidos sulfónicos→pH ácido
X⊕: sales, haluros de acilo→pH ácido
Grupo IIIA: Ácidos "fuertes"
Ácidos carboxílicos, fenoles con sustituyentes atractores de electrones.
S⊕: ácidos sulfónicos, tiofenoles con sustituyentes atractores de electrones.
S y N⊕: ácidos aminosulfónicos.
Grupo IIIB: Ácidos "débiles"
Fenoles, β-cetoésteres, β-dicetonas
S⊕: tiofenoles
N⊕: nitrosompuestos alifáticos primarios y secundarios, algunos aminoácidos.
Grupo IVA: Bases "fuertes"
Aminas alifáticas
Grupo IVB: Bases "débiles"
Aminas aromáticas primarias, alquil-arilaminas, algunas alquil-arilaminas terciarias.
Grupo VA: Compuestos oxigenados de PM intermedio.
Alcoholes, aldehídos, cetonas y ésteres (de hasta 9 átomos de carbono) y éteres (de hasta 7 átomos de carbono)
Grupo VB: Hidrocarburos no saturados y aromáticos polialquilados y compuestos oxigenados de elevado PM.
Compuestos oxigenados de alto PM.
Alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres (de más de 9 átomos de carbono) y éteres (de más de 7 átomos de carbono) salvo diarílicos
Aldehídos, cetonas, ésteres, alcoholes, éteres, ácidos carboxílicos (pH ácido), anhídridos (pH ácido).
N⊕: nitrilos, aminas →pH básico.
Grupo II: Compuestos polifuncionales y sales.
Glicoles, polihidroxialdehídos y polihidroxicetonas (azúcares), sales, ácidos polibásicos (pH ácido) e hidroxiácidos (pH ácido).
N⊕: algunas amidas y aminoácidos, sales, di y poliaminas (pH básico), aminoalcoholes (pH básico).
S⊕: sales, ácidos sulfónicos→pH ácido
X⊕: sales, haluros de acilo→pH ácido
Grupo IIIA: Ácidos "fuertes"
Ácidos carboxílicos, fenoles con sustituyentes atractores de electrones.
S⊕: ácidos sulfónicos, tiofenoles con sustituyentes atractores de electrones.
S y N⊕: ácidos aminosulfónicos.
Grupo IIIB: Ácidos "débiles"
Fenoles, β-cetoésteres, β-dicetonas
S⊕: tiofenoles
N⊕: nitrosompuestos alifáticos primarios y secundarios, algunos aminoácidos.
Grupo IVA: Bases "fuertes"
Aminas alifáticas
Grupo IVB: Bases "débiles"
Aminas aromáticas primarias, alquil-arilaminas, algunas alquil-arilaminas terciarias.
Grupo VA: Compuestos oxigenados de PM intermedio.
Alcoholes, aldehídos, cetonas y ésteres (de hasta 9 átomos de carbono) y éteres (de hasta 7 átomos de carbono)
Grupo VB: Hidrocarburos no saturados y aromáticos polialquilados y compuestos oxigenados de elevado PM.
Compuestos oxigenados de alto PM.
Alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres (de más de 9 átomos de carbono) y éteres (de más de 7 átomos de carbono) salvo diarílicos
Grupo VI: Compuestos neutros. A.E. ⊖ para N y/o S
Hidrocarburos saturados y aromáticos. Diariléteres.
X⊕: derivados halogenados de hidrocarburos saturados y aromáticos.
Grupo VII: Compuestos neutros N y/o S⊕
Nitrocompuestos alifáticos terciarios y aromáticos. Amidas, nitrilos. Aminas poco básicas (Ar con sustituyentes atractores de electrones, di y triarílicas)
Descarga: Análisis Funcional
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