Contacto.

Contacto: propanona@zoho.com

Libros en Instagram: @propanonablog
El contenido de este blog no cuenta con el control ni la corrección de ninguna institución educativa, pública o privada. Las publicaciones de este blog son hechas de manera independiente por el autor del mismo. El autor de desliga de toda responsabilidad por posibles consecuencias derivadas del uso de los contenidos de este blog.
Muchas gracias por su visita, por favor, comentar si encuentra links caídos, los mismos serán resubidos a la brevedad.
También pueden escribir un e-mail a propanona@zoho.com
Mostrando entradas con la etiqueta Química Analítica Instrumental. Mostrar todas las entradas
Mostrando entradas con la etiqueta Química Analítica Instrumental. Mostrar todas las entradas

miércoles, 25 de enero de 2017

Espectroscopía Atómica: Emisión y Absorción.






Seminario:



Notas del Seminario:


Teórico:





Anexo de TP de EAA y problemas adicionales:



Respuestas:


martes, 18 de octubre de 2016

Guia TP Instrumental


RMN: Guía de Seminario y ejercicios adicionales.





Ejercicios resueltos:



Ejercicios adicionales resueltos:





Resonancia Magnética Nuclear (P. J. Hore). Manuales de química-EUDEBA.




El link a este libro (y otros) lo encuentran en Instagram: @propanonablog (deben clickear en el link de la biografía y luego buscar la foto del libro. Al clickear la foto se descarga el archivo). 
También pueden escribir un email a propanona@zoho.com y será enviado a la brevedad.


La resonancia magnética nuclear es un método físico versátil y enormemente poderoso para investigar la estructura y dinámica de las moléculas. Este libro ofrece una introducción clara y concisa a los principios físicos de la RMN y las interacciones que determinan la aparición de los espectros de RMN. El texto describe y explica cómo los spins nucleares interaccionan con un campo magnético (el desplazamiento químico) y entre sí (acoplamiento spin-spin); cómo se afectan los espectros de RMN por el equilibrio químico (intercambio) y el movimiento molecular (relajación); y concluye con un bosquejo de cómo operan algunos experimentos de RMN por transformadas de Fourier uni y bidimensionales. Se ejemplifican y discuten las formas en que la RMN puede usarse para estudiar las estructuras, movimientos y reacciones de las moléculas. Sólo se presentan las matemáticas y la teoría esencial. El énfasis está en entender los principios básicos.

El autor es P. J. Hore, Fellow del Corpus Christi College, Oxford y Lecturer en Química Física en la Universidad de Oxford, Reino Unido.

El traductor, Gerardo Burton, es Profesor Titular con dedicación exclusiva en el Departamento de Química Orgánica de la Facultad de Ciencias Exactas y Naturales de la Universidad de Buenos Aires e Investigador Principal del CONICET. Investiga en el área de la síntesis orgánica y la química medicinal, en diseño y síntesis de nuevos esteroides bioactivos.

sábado, 8 de octubre de 2016

Principios de análisis instrumental- Skoog. 6ª edición.


El link a este libro (y otros) lo encuentran en Instagram: @propanonablog (deben clickear en el link de la biografía y luego buscar la foto del libro. Al clickear la foto se descarga el archivo)

También pueden escribir un email a propanona@zoho.com y será enviado a la brevedad

viernes, 12 de diciembre de 2014

Explicación paso a paso de la resolución de un ejercicio de espectrometría de masas.

Voy a tratar de explicar de la manera más sencilla posible cómo se resuelve un ejercicio típico de masa.


Ejemplo 1: Dado el siguiente compuesto

Justificar todos los picos.


m/z
AR%
120
68,00
121
34,00
122
23,94
123
9,79

Resolución:


Lo primero que tenemos que hacer es escribir la fórmula molecular del compuesto: 
C5H12ClN

Una vez que ya tenemos la fórmula calculamos su PM:
PM= 5x12+12x1+335+14=121

Miramos la tabla y vemos que el m/z 121 está, es decir que tenemos el espectro de masas de la molécula entera. Con esto vemos que el ion molecular (M.+), que es el que corresponde al pico 121, no es el pico base (el pico base es el primer pico del cluster). Además podemos observar que el primer pico corresponde a m/z 120, es decir que es el ion molecular con un H menos: C5H11ClN
Con esto lo que tenemos es el análisis de dos moléculas: 

M.+
M.+-H

Para simplificar, vamos a hablar de M y de M-H.
Una vez que tenemos identificado el problema, tenemos que tener en cuenta dos cosas: primero que vamos a despreciar el H, y segundo, identificar los átomos que tienen A+1 y A+2 , no hay A+3 (que sería el A+1 del A+2, pero se desprecia) que sacamos de las tablas (se encuentran al final de este post). Entonces, vemos que:
A+1: C, N
A+2: C, Cl.
Entonces, dado que tenemos dos moléculas, porque M-H lo tomamos como una molécula distinta (tiene un H menos), vamos a tener lo siguiente:

Pico 120= M-H
Pico 121= M + (A+1) de M-H
Pico 122= (A+1) de M + (A+2) de M-H
Pico 123= (A+2) de M

Entonces ya hicimos la primera parte: escribimos la fórmula molecular, calculamos el PM, miramos la tabla para ver si el cluster corresponde a la molécula o a un fragmento, y muy importante, ver si el pico base del cluster corresponde a M o a M-H. Una vez hecho esto, identificamos los átomos A+1 y A+2. 
Ahora bien, cuando tenemos el caso de que la señal viene de M y M-H, siempre empezamos a calcular los picos a partir de M-H, porque es nuestro pico base.
Entonces calculamos el A+1 y el A+2 de M-H:
En este ejemplo, el M-H es 68,00
Miramos las tablas y vemos que el A+1 de C es 5,5 (porque tenemos 5 C, entonces es 1,1x5=5,5) y el A+1 de N es 0,37. Estos valores corresponden a un pico base de 100 (todos los valores de las tablas corresponden a un pico base de 100), pero nuestro pico base es 68,00 por lo tanto hay que hacer la relación:
C:  100--------5,5
       68---------X= 3,74 
N:  100--------0,37
        68--------X= 0,2516

Entonces el (A+1) de M-H es: 3,74+0,2516=3,9916=4

Ya dijimos que el pico 121=M + (A+1) de M-H 
Y (A+1) de M-H es 4, es decir que podemos calcular el valor de M:
M= 34-4=30
Entonces ya sabemos los dos valores que tenemos que saber para resolver el ejercicio:
M-H= 68,00
M= 30,00

Con esto calculamos el resto de la tabla:
Pico 122= (A+1) de M + (A+2) de M-H

(A+1) de M
C: 100---------5,5
      30----------X= 1,65
N: 100--------0,37
      30---------X= 0,111
(A+2) de M-H:

C: 100-------0,12
      68---------X= 0,0816
Cl: 100-------32,5
       68--------X= 22,1 
→ Pico 122= 1,65+0,111+0,0816+22,1= 23,9426= 23,94

Pico 123= (A+2) de M

C: 100-------0,12
      30---------X= 0,036
Cl: 100-------32,5
       30---------X= 9,75
→ Pico 123= 0,036+9,75= 9,786= 9,79

Con esto ya están justificados los picos.

Todos los ejercicios son iguales, hay pequeñas variaciones. Puede ser que tengamos la tabla de un fragmento, entonces tenemos que hacer los distintos clivajes, escribir la fórmula molecular del fragmento y calcular su PM y se resuelve igual, solo que la molécula es un fragmento.
En otros casos, el pico base corresponde al ion molecular, es decir que no tenemos M-H, y se resuelve igual solo hay que tener en cuenta que tenemos:
Pico 1= M (pico base)
Pico 2= (A+1) de M
Pico 3= (A+2) de M

Otra cosa importante, que en este ejemplo lo vimos sólo con el C, hay que multiplicar los valores de A+1 y A+2 por la cantidad de átomos, es decir, si tenemos 2 N, el A+1= 0,37x2.

Espero que se haya entendido :)
Cualquier duda pueden comentar. 

Tablas:

 

domingo, 26 de agosto de 2012

Química analítica instrumental: Guía de TP.

Guía de TP: http://www.mediafire.com/view/?j1tgin199grl34z

TP1: Determinación de Ag+ utilizando un electrodo indicador de primera clase.
TP2: Determinación de F- utilizando un electrodo indicador de membrana.
TP3: Preparación de soluciones reguladoras y medición de pH con electrodo de membrana de vidrio.
TP4: Titulación volumétrica con punto final amperométrico.
TP5: Titulación volumétrica con detección de punto final mediante la técnica de punto muerto (corriente constante).
TP6: Titulación volumétrica con punto final colorimétrico.
TP7: Preparación de un electrodo de referencia de Ag/AgCl y medición de su potencial vs electrodo de Hgº/Hg2Cl2
TP8: Determinación de benzoato de sodio por titulación potenciométrica en medio acuoso.
TP9: Determinación de benzoato de sodio por titulación potenciométrica en medio no acuoso.
TP10: Determinación de paracetamol en comprimidos por HPLC.
TP11: Determinación de cationes por electroforesis capilar.
TP12: Determinación de hidrocarburos por cromatografía gaseosa.
TP13: Determinación de plomo por absorción atómica.
TP14: Análisis cuantitativo de fluoresceína en una solución inyectable por espectroscopia de fluorescencia. Validación.
TP15: Análisis cuantitativo de fluoresceína en una solución inyectable por espectroscopia UV-visible. Validación.

Informes: http://www.mediafire.com/?awqnur6o2brj4b7

Química analítica instrumental. Ejercicios de parciales regulatorios y finales.

Espectroscopía UV-visible, fluorescencia, validación y FIA.



Respuestas:





Espectroscopia atómica: Absorción y Emisión.




Respuestas:


Espectroscopia IR.




Respuestas:




Espectrometría de masa: http://www.mediafire.com/view/?ktf0l7ag3vnfniz

RMN: http://www.mediafire.com/view/?2s71i056ri5ddl2

Electroquímica: http://www.mediafire.com/view/?zivb8rp2aeqq85t

Cromatografía: http://www.mediafire.com/view/?e92igqtnmlc3cab

Análisis Instrumental. Rubinson.




Contacto: propanona@zoho.com

Este texto de análisis instrumental se caracteriza por su contenido riguroso y a la vez actual y práctico. Un capítulo específico trata la transformada de Fourier. Cubre los muestreos, la preparación de muestras y las más modernas técnicas utilizadas en la industria (electroseparación y cromatografía de fluidos supercrítica). El libro incorpora unos recuadros especiales con aplicaciones y ejemplos de cómo las técnicas de análisis instrumental resuelven problemas en el mundo real.

Análisis de muestras reales. Seminario Integratorio. Química analítica instrumental.

Guía de seminarios: https://drive.google.com/file/d/1QrmtXQ6pHl7bRpptbgiIBRuz1SfexAAr/view?usp=sharing


*Análisis cuali-cuantitativo de Metoclopramida Clorhidrato en materia prima e inyectable
*Llega al laboratorio de control de calidad una muestra de aguas contaminadas provenientes de efluentes industriales
*Al laboratorio de control de calidad llega una partida de un polivitamínico en comprimidos para ser analizados
*Se necesita evaluar los aniones y cationes presentes en una muestra
*Una pomada antiflamatorio de uso local es analizada en el laboratorio de control de calidad

Apuntes con la resolución de los ejercicios: 

Electroquímica. Métodos potenciométricos. Métodos dinámicos. Medios no acuosos.

Guía de seminarios:



Temas:
1) Conceptos generales de electroquímica:
-Reacciones de transferencia de electrones.
-Concepto de electroneutralidad.
-Concepto de potencial de electrodo.
-La ecuación de Nernst.
-Potencial de unión líquida: Ej
-Efecto del paso de corriente en celdas electroquímicas.

2) Métodos electroanalíticos.
-Métodos coulombimétricos.

3)Métodos potenciométricos:
-Concepto de potenciometría.
-Celda potenciométrica.
   -Electrodos de referencia.
   -Electrodos indicadores.
-Medidas potenciométricas.
   -Potenciometría directa.
   -Potenciometría indirecta: valoraciones potenciométricas.

4) Métodos dinámicos.
-Generalidades.
-Técnicas electroquímicas dinámicas.
-Métodos amperométricos.
   -Detectores electroquímicos.
   -Sensores químicos basados en detección amperométrica
   -Detección del punto final en titulaciones volumétricas.
    Valoraciones   amperométricas.

5) Titulaciones en medios no acuosos.
-Propiedades del soluto.
-Propiedades del solvente.
-Acidimetrías.
-Basidimetrías.

Ejercicios resueltos:


*Potenciometría directa:




*Potenciometría directa: problemas adicionales.



*Titulaciones potenciométricas:




*Titulaciones potenciométricas: problemas adicionales.

 

*Titulaciones en medios no acuosos:
 


Seminarios



Para descargar las presentaciones, clickear slideshare y luego en save.

martes, 21 de agosto de 2012

Técnicas separativas. HPLC-CG-EC



Temario:
*Generalidades.
*Conceptos básicos.
*Teorías de elusión cromatográficas y ensanchamiento de banda.
*Cromatografía líquida de alta performance: HPLC.
*Cromatografía de gases.
*Uso de la cromatografía para análisis cuantitativo.
*Problemas de HPLC y CG.
*Electroforesis capilar.

Ejercicios resueltos:

lunes, 20 de agosto de 2012

Espectrometría de masas. Química Analítica e Instrumental

Guía teórica con ejercicios (guía de seminarios):



Seminario (1ª parte):



Notas del seminario: https://drive.google.com/open?id=0B3l0YFR8YasSSXd6OHM1QW9faUE


RESUMEN:




Seminario (2ª parte):



Notas del seminario: https://drive.google.com/open?id=0B3l0YFR8YasSSEt4NnZnQnVlRDA

Explicación paso a paso de la resolución de un ejercicio de espectrometría de masa:
https://propanona.blogspot.com.ar/2014/12/explicacion-paso-paso-de-la-resolucion.html

Ejercicios de Masa I:



Ejercicios de Masa II (Fragmentación):




Ejercicios adicionales:




Tabla de espectrometría de masas:





Cuadro comparativo de los métodos de ionización:




lunes, 30 de julio de 2012

Resolución de los ejercicios de Fluorescencia. Química Analítica Instrumental.

Resolución de los ejercicios de Fluorescencia de la guía de Fluorescencia.



La guía y las diapositivas del Seminario se encuentran disponibles en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html

Resolución de los ejercicios de validación. Química Analítica Instrumental.

Resolución de los ejercicios de validación de la guía de Validación de Métodos Analíticos.



La guía de ejercicios de Validación de Métodos Analíticos y las diapositivas del Seminario se encuentra disponible en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html

Resolución de ejercicios de pK indicador. Química Analítica Instrumental.

Resolución de ejercicios de pK indicador de la guía de Espectroscopia UV-Visible.




Seminario: http://depositfiles.com/files/kwf7xfw98

La guía de ejercicios se encuentra disponible en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html

Resolución de ejercicios de complejos. Química Analítica Instrumental.



La guía y las diapositivas del Seminario se encuentran disponibles en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html

Resolución de los ejercicios de adición de standard. Química Analítica Instrumental.




La guía y las diapositivas del Seminario se encuentran disponibles en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html

Resolución de los ejercicios de titulación. Química Analítica Instrumental.



La guía y las diapositivas del Seminario se encuentran disponibles en el siguiente link: http://propanona.blogspot.com.ar/2012/07/espectroscopia-uv-visible-fia.html